Präzise Reaktionsendpunktbestimmung Kein Zeitverzug in der Aufreinigung: Reaktionsverfolgung mittels Messzelle

Bei der Herstellung einer organischen Verbindung soll das Auswaschen einer Verunreinigung nachgewiesen werden. Dies erfolgt durch die Kontrolle der Waschlösung am Ende des Prozesses, um sicherzustellen, dass eine präzise definierte Menge dieser Verunreinigung vorhanden ist. Die zu entfernende Verunreinigung ist nicht spektroskopisch nachweisbar und kann nur durch Gaschromatographie erkannt werden.

Aus dem Filterkuchen wird aber noch eine weitere Verunreinigung ausgewaschen, die zwar in geringen Mengen vorhanden, jedoch im ultravioletten Spektrum gut nachweisbar ist. Der Umsatz der Reaktion lässt sich online bestimmen, indem die Abnahme dieses detektierbaren Reaktanten verfolgt wird, obwohl der eigentliche Parameter spektroskopisch nicht nachweisbar ist.

In Abhängigkeit von der Prozessumgebung wird hierzu eine Transmissionssonde oder -messzelle entweder über einen Bypass oder inline direkt im Reaktor installiert. Die von der optischen Sonde oder Messzelle erfassten Signale werden über Lichtleiter an ein Spektrometer weitergeleitet und analysiert.

Aufgrund ihrer Kompaktheit und Flexibilität eignet sich für Anwendungen dieser Art etwa die Hellma-Transmissionmesszelle Excalibur Lab FFV. Sie macht den Status der ausgewaschenen Kontamination trotz einer spektroskopisch inaktiven Komponente online und damit in Echtzeit verfügbar. So entfallen aufwendige Probenentnahmen und Analysen im Labor, was nicht zuletzt Kosten einspart.