Messungen im „tender“-Röntgenbereich Neue Monochromatoroptiken ermöglichen tiefe Einblicke in Energiematerialien

Mithilfe eines neuen Monochromatorkonzepts begegnen Forscher am HZB langwierigen Messungen mit Röntgenlicht.

Bild: HZB
05.12.2022

Bislang war es äußerst langwierig, Messungen mittels Röntgenlicht im Energiebereich von 1,5 bis 5,0 keV durchzuführen. Dabei eignet sich genau dieses Röntgenlicht ideal, um Materialien für Batterien oder Katalysatoren, aber auch biologische Systeme zu untersuchen. Ein Team des Helmholtz-Zentrums Berlin für Materialien und Energie hat das Problem nun gelöst.

Messungen mit hoher Empfindlichkeit und hoher Ortsauflösung im „tender“-Energiebereich könnten jetzt wesentlich einfacher werden: Forscher des Helmholtz-Zentrums Berlin für Materialien und Energie (HZB) haben neue Monochromatoroptiken entwickelt, die den Photonenfluss im Energiebereich von 1,5 bis 5,0 keV um den Faktor 100 erhöhen. Das ermöglicht hochpräzise Messungen nanostrukturierter Systeme, beispielsweise katalytisch aktiver Nanopartikel und Mikrochips.

Warum ist das wichtig? Für die Umstellung auf eine klimaneutrale Energieversorgung werden vielfältige Materialien für Umwandlungsprozesse benötigt – eben auch katalytisch aktive Materialien und neuartige Elektroden für den Einsatz in Batterien. Viele dieser Materialien besitzen Nanostrukturen, die ihre Funktionalität steigern. Bei der Untersuchung dieser Proben werden spektroskopische Messungen zum Nachweis der chemischen Eigenschaften idealerweise mit Röntgenbildgebung mit hoher Ortsauflösung im Nanobereich kombiniert.

Da Schlüsselelemente in Materialien wie Molybdän, Silizium oder Schwefel jedoch vorwiegend auf Röntgenstrahlung im sogenannten „tender“-Photonenenergiebereich reagieren, gab es bislang ein großes Problem. Denn in diesem mittleren Energiebereich zwischen weicher und harter Röntgenstrahlung liefern herkömmliche Röntgenoptiken aus Plangitter- oder Kristallmonochromatoren nur sehr geringe Effizienzen.

Nachweis an Nanopartikeln und Mikrochips

Das HZB-Team hat dieses Problem nun gelöst. „Wir haben neuartige Monochromatoroptiken entwickelt“, sagt Frank Siewert von der HZB-Abteilung Optik und Strahlrohre. „Diese Optiken basieren auf einem angepassten, Multilayer-beschichteten Sägezahn-Gitter mit einem Planspiegel.“ Dieses Konzept steigert den Photonenfluss im „tender“-Röntgenbereich um den Faktor 100 und ermöglicht damit erstmals hochempfindliche spektromikroskopische Messungen mit hohen Auflösungen.

„Innerhalb kurzer Zeit konnten wir Messdaten aus NEXAFS-Spektromikroskopiestudien im Nanobereich erhalten, dies haben wir an katalytisch aktiven Nanopartikeln und modernen Mikrochipstrukturen nachgewiesen“, berichtet Stephan Werner, Erstautor der Publikation. „Die neue Entwicklung ermöglicht jetzt Experimente, die sonst monatelange Datenerfassung erfordert hätten.“

Treiber für klimaneutrale Strom- und Energieversorgung

Laut Gerd Schneider, Leiter der Abteilung Röntgenmikroskopie am HZB, wird der neue Monochromator „die Methode der Wahl“ für die Bildgebung in diesem Röntgenbereich werden – „nicht nur an Synchrotronen weltweit, sondern auch an Freien-Elektronen-Lasern und Laborquellen“, sagt er. Zudem erwartet Schneider enorme Auswirkungen auf viele Bereiche der Materialforschung: Studien im „tender“-Röntgenbereich könnten die Entwicklung von Energiematerialien deutlich voranbringen und damit einen Beitrag zu klimaneutralen Lösungen für die Strom- und Energieversorgung leisten.

Bildergalerie

  • Schematische Darstellung des neuartigen Monochromatorkonzepts an der U41-PGM1-Beamline bei BESSY-II: Es basiert auf einem Multilayer-beschichteten Sägezahn-Gitter und Planspiegel zur Verbesserung des Photonenflusses im „tender“-Röntgenphotonenenergiebereich. Der Ausschnitt zeigt ein TEM-Bild des Querschnitts der Cr/C-Multilayer-Gitterstrukturen; zur besseren Visualisierung der Gitterperiode wurde das Bild horizontal zehnfach komprimiert.

    Schematische Darstellung des neuartigen Monochromatorkonzepts an der U41-PGM1-Beamline bei BESSY-II: Es basiert auf einem Multilayer-beschichteten Sägezahn-Gitter und Planspiegel zur Verbesserung des Photonenflusses im „tender“-Röntgenphotonenenergiebereich. Der Ausschnitt zeigt ein TEM-Bild des Querschnitts der Cr/C-Multilayer-Gitterstrukturen; zur besseren Visualisierung der Gitterperiode wurde das Bild horizontal zehnfach komprimiert.

    Bild: HZB

  • Röntgenmikroskopische Aufnahmen einer 400 nm dicken Lamelle, die aus einem modernen Mikrochip extrahiert wurde: Die Einzelbilder stammen aus einer mikrospektroskopischen Energieserie, aufgenommen an der Si-K-Absorptionskante. Die NEXAFS-Spektren wurden aus der Energieserie für SiCN- und OSG-Materialien extrahiert. Die entsprechenden Energiepeaks ergeben sich aufgrund der dominierenden Si-C-Bindungen für SiCN und der dominierenden Si-O-Bindungen für OSG-Dielektrika.

    Röntgenmikroskopische Aufnahmen einer 400 nm dicken Lamelle, die aus einem modernen Mikrochip extrahiert wurde: Die Einzelbilder stammen aus einer mikrospektroskopischen Energieserie, aufgenommen an der Si-K-Absorptionskante. Die NEXAFS-Spektren wurden aus der Energieserie für SiCN- und OSG-Materialien extrahiert. Die entsprechenden Energiepeaks ergeben sich aufgrund der dominierenden Si-C-Bindungen für SiCN und der dominierenden Si-O-Bindungen für OSG-Dielektrika.

    Bild: HZB

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