Das Mahlsystem zur Feinstvermahlung von Kleinstmengen DeltaVita 1 arbeitet nach dem Prinzip einer dualen Zentrifuge und basiert auf der Weiterentwicklung einer klassischen Zentrifuge. Im Unterschied zu einem herkömmlichen Zentrifugenrotor ist der Rotor mit zwei Drehtellern ausgestattet. Diese können mit unterschiedlichen Kunststoffeinsätzen bestückt werden, die der Aufnahme von Probengefäßen dienen. Hierfür sind zur Zeit Einsätze für 2 ml Twist-Top-Vials sowie 10 ml Injektionsfläschchen, 15 ml und 50 ml Falcon Tubes oder für 125 ml Becher standardmäßig verfügbar.
Die Art der Probenbewegung ist von der Geometrie der Probengefäße und ihrer Positionierung in der dualen Zentrifuge abhängig und ist bei länglichen Gefäßen in gewisser Weise mit der Probenbewegung in einem Horizontalschüttler vergleichbar. Allerdings erreichen selbst leistungsfähige Laborschüttler nur eine Probenbeschleunigung der 50-fachen Erdbeschleunigung, während mit dem Mahlsystem zur Feinstvermahlung von Kleinstmengen bis zu 1.000-fachen Erdbeschleunigung erreicht werden, was einen vielfach höheren Energieeintrag in die Proben zur Folge hat.
Aufgrund der symmetrisch angeordneten Drehteller ist ohne Unwuchtprobleme des Geräts eine hohe Beladung bei diesem Mahlsystem zur Feinstvermahlung von Kleinstmengen möglich. So können mit der DeltaVita 1 mit voll bestückten Drehtellern bis zu 40 Proben á 2 ml in einem Lauf prozessiert werden.
Die Kraftübertragung für die Rotation erfolgt bei der DeltaVita 1 nicht über eine Keilriemen-Mechanik, wodurch die Beschleunigung bis zur Zielgeschwindigkeit von maximal 2.500 U/min einige Sekunden länger in Anspruch nimmt. Im Gegenzug wurde dafür die Wärmeentwicklung sowie die Verunreinigung der Gerätekammer, der sonst durch Abrieb an den Keilriemen entsteht, minimiert. Zusätzlich ist die Gerätekammer mit einer leistungsfähigen Kühlung ausgestattet, sodass Proben auch über mehrere Stunden ohne Unterbrechung beansprucht werden können. Die Gerätekammer kann bis auf Temperaturen von -20 °C heruntergekühlt werden.
Neuartig ist die Probenanordnung in einem Winkel von etwa 40 Grad. Der Rotation auf der primären Bahn ist, ähnlich wie bei einer Planetenkugelmühle, eine zusätzliche Rotation um die Achse der Drehteller überlagert. Die Kombination aus der Probenanordnung und der zusätzlichen Rotation führt dazu, dass sich die Richtung der starken Zentrifugalbeschleunigung in den Probengefäßen sehr schnell ändert, wodurch das Probenmaterial ständig und mit hoher Frequenz in eine andere Richtung beschleunigt wird.
Werden die Probengefäße nun zu einem Teil mit Mahlkörpern gefüllt, erhält man eine Mühle mit losen bewegten Mahlkörpern, die mit einer minimalen Suspensionsmenge von etwa 1 ml reproduzierbare Zerkleinerungsergebnisse liefert und für sehr effiziente Mahlprozesse genutzt werden kann. Es wurden Untersuchungen zur Entwicklung der Produkttemperatur mit der DeltaVita 1 in unterschiedlichen Disposables durchgeführt. Es wurde dabei gezeigt, dass in Abhängigkeit von der Mahlkörpermenge, der Umfangsgeschwindigkeit des Basisrotors, dem Feststoffgehalt und der Viskositäten der Produktsuspensionen ein nahezu konstantes Niveau der Produkttemperatur eingestellt werden kann.
Formulierungsscreening und Optimierung
Die Formulierung – das heißt die Anteile an Pigment, Lösungsmittel und Binder, aber vor allem der Dispergiermittel – hat einen entscheidenden Einfluss auf die Viskosität sowie die Stabilität einer Präparation. Für die Optimierung müssen mehrere Proben mit unterschiedlichen Konzentrationen des Dispergiermittels verarbeitet werden. Der Vergleich der Viskosität der hergestellten Proben ermöglicht es, das optimale Verhältnis Dispergiermittel/Pigment zu identifizieren, das durch die minimale Viskosität und die entsprechende Formulierung dargestellt wird.
Für diese Aufgabe ist die Vorbereitung von fünf bis sechs Proben erforderlich. Mit dem Mahlsystem zur Feinstvermahlung von Kleinstmengen DeltaVita 1 ist dafür nur eine geringe Menge an Pigment erforderlich.
Weiterhin ist es möglich mit der DeltaVita 1 alle Proben gleichzeitig zu verarbeiten. Die benötigte Zeit, einschließlich der Probenvorbereitung und –verarbeitung sowie aller Analysen, beträgt etwa eineinhalb Stunden. Bei Verwendung von Einweg-Probengefäßen ist keine Reinigung erforderlich.
Ebenso wie die Optimierung der Formulierung kann mit der DeltaVita 1 eine Optimierung von Betriebsparametern für die Mahlung in einer Rührwerkskugelmühle vorgenommen werden. Umfangreiche Untersuchungen haben gezeigt, dass eine ausgezeichnete Übertragbarkeit der Ergebnisse für unterschiedliche Produkte besteht. Diese kleine handliche Maschine zeichnet sich durch eine intuitive Bedienung aus. Unterschiedliche Formulierungen oder Mahlkörpergrößen können gleichzeitig getestet werden, sodass die Ergebnisse sehr schnell zur Verfügung stehen. Eine aufwendige Reinigung wie bei einer Rührwerkskugelmühle ist hier nicht nötig.
Aufgrund der sehr effizienten Kühlung der Gerätekammer können trotz des hohen möglichen Energieeintrags auch Versuche mit langen Beanspruchungszeiten ohne Pausen durchgeführt werden, ohne dass eine Überhitzung der Produkte befürchtet werden muss. So können auch Pigmente, die temperaturempfindlich sind, ohne Unterbrechung verarbeitet werden. Eine direkte Vorhersage von notwendigen spezifischen Energieeinträgen oder Zerkleinerungszeiten ist nicht möglich. Trotzdem kann mit der DeltaVita 1 mit sehr kleinen Produktmengen und mit einem geringen Zeit- und Reinigungsaufwand eine gute Vorhersage der optimalen Mahlkörpergröße oder Rührwellengeschwindigkeit sowie die Optimierung von Rezepturen realisiert werden.
